Правила составления, изложения и оформления стандартов качества на фармацевтические субстанции. II. Правила составления стандартов качества предприятия на субстанции - Количественное определение. Метод ВЭЖХ
Loading

Главная Законы Регистрация ЛС Правила составления, изложения и оформления стандартов качества на фармацевтические субстанции. II. Правила составления стандартов качества предприятия на субстанции - Количественное определение. Метод ВЭЖХ
Правила составления, изложения и оформления стандартов качества на фармацевтические субстанции. II. Правила составления стандартов качества предприятия на субстанции - Количественное определение. Метод ВЭЖХ
Индекс материала
Правила составления, изложения и оформления стандартов качества на фармацевтические субстанции. II. Правила составления стандартов качества предприятия на субстанции
Правила и порядок изложения
Спецификация
Начало стандарта
Эмпирическая формула
Относительная молекулярная масса
Содержание действующего вещества
Описание
Растворимость
Подлинность
Температура плавления
Температура затвердевания, Температура кипения (температурные пределы перегонки), Плотность, Вязкость, Показатель преломления
Удельное вращение
Удельный показатель поглощения
Прозрачность и цветность раствора
рН или Кислотность или щелочность раствора
Посторонние примеси (родственные соединения)
Посторонние примеси. Метод ТСХ
Посторонние примеси. Метод ВЭЖХ
Неорганические анионы (хлориды, сульфаты и др.)
Неорганические катионы (железо, медь и др.)
Сульфатная зола
Тяжелые металлы
Мышьяк
Потеря в массе при высушивании или Вода
Остаточные органические растворители
Аномальная токсичность, Пирогенность, Бактериальные эндотоксины, Гистамин и депрессорные вещества.
Аномальная токсичность
Пирогенность
Бактериальные эндотоксины
Гистамин (1) и Депрессорные вещества (2)
Микробиологическая чистота. Стерильность.
Количественное определение
Количественное определение. Метод ВЭЖХ
Упаковка, Хранение
Маркировка
Срок годности
Назначение
Стандартные образцы.
Все страницы

 

Количественное определение. Метод ВЭЖХ

Используемые реактивы: с указанием категории (квалификации), фирмы-производителя, каталожного номера (в тех случаях, когда они не описаны в гФ) (с добавлением ("или аналогичного качества").

Используемые стандартные образцы: приводится перечень с указанием химических названий, квалификации, производителя (при необходимости).

Описание приготовления всех растворов, используемых в методике с указанием допустимых сроков годности и условий хранения приготовленных растворов в следующей последовательности:

Растворы реагентов (при необходимости)
Буферный раствор рН ... (при необходимости)
Подвижная фаза (с описанием приготовления вспомогательных растворов, входящих в состав подвижной фазы) (при необходимости)
Раствор внутреннего стандарта (при его использовании)
Испытуемый раствор
Раствор(-ы) стандартного(-ых) образца(-ов) или Раствор(-ы) сравнения
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы

Хроматографические условия

Колонка - Указывается размер колонки, сорбент, размер частиц. Рекомендуется указывать как минимум две альтернативные колонки. Допускается использование альтернативной колонки, удовлетворяющей требованиям пригодности хроматографической системы

Подвижная фаза (ПФ)

Скорость потока

Детектор - Для УФ-детектора указывают длину волны

Температура колонки - Указывается конкретная температура

Объем пробы

Время хроматографирования

В случае использования линейного градиента следует приводить запись в виде таблицы с обозначениями времени и состава подвижной фазы.

Определение пригодности хроматографической системы. Приводится описание методики определения и указываются требования к параметрам, характеризующим форму пика (эффективность колонки и фактор асимметрии), к разделительной способности (при наличии нескольких определяемых веществ) и относительному стандартному отклонению площадей пиков.

Замечания по процессу. Указывается, как при необходимости могут быть изменены условия хроматографирования для достижения критериев пригодности хроматографической системы; каким образом должна быть кондиционирована колонка, каким растворителем промывается колонка после использования и как она консервируется, если эти специальные требования необходимы для стабильной работы колонки, а также другие уточнения, которые могут облегчить проведение испытаний в процессе контроля качества субстанции и предотвратить нежелательный контакт колонки с компонентами подвижной фазы или пробы.

Методика определения. Приводится подробное описание всех этапов выполнения методики, требующих особого внимания, развернутая формула расчета с расшифровкой обозначений в формуле и указанием размерности используемых величин.



 
More Info