Посторонние примеси (или родственные соединения) Метод ВЭЖХ

Реактивы
... (название реактива) ... (квалификация, фирма - производитель, каталожный номер) с указанием "или аналогичного качества" (приводится, если реактив не описан в ГФ).

Стандартный образец. . . . (химическое название стандартного образца) ... (квалификация, фирма-производитель — при необходимости).

Буферный раствор рН. ... г ... (название реактива) растворяют в ... мл воды, прибавляют ... мл ... (название реактива), доводят рН раствора ... (название раствора) до ... ±0,1, доводят объем раствора водой до ... мл и перемешивают (описание приготовления буферного раствора приводят при необходимости).
Раствор используют свежеприготовленным или Срок годности раствора

Подвижная фаза (ПФ). Смешивают ... мл ... (название реактива), мл ... (название реактива) и ... мл буферного раствора рН ..., перемешивают и дегазируют (описание приготовления ПФ приводят при необходимости).

Испытуемый раствор. ... г субстанции помещают в мерную колбу вместимостью ... мл и растворяют в ... мл . . . (растворитель), доводят объем раствора ... (растворитель) до метки и перемешивают (подробно описывают приготовление испытуемого раствора).

Раствор сравнения. ... мл испытуемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью ... мл, доводят объем раствора (растворитель) до метки и перемешивают. ... мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью ... мл, доводят объем раствора до метки и перемешивают (подробно описывают приготовление раствора сравнения).
Раствор используют свежеприготовленным или Срок годности раствора

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы.
... г стандартного образца ... (название вещества) помещают в мерную колбу вместимостью ... мл и растворяют в ... мл ... (растворитель), прибавляют ... мл испытуемого раствора, доводят до метки (растворитель) и перемешивают.

Хроматографические условия

Колонка - ... _ ... мм (размер колонки), ... (название сорбента), ... мкм (размер частиц), (...) (название фирмы-производителя) (рекомендуется указывать две альтернативные колонки). Допускается использование альтернативной колонки, удовлетворяющей требованиям пригодности хроматографической системы.

ПФ - ... (название реактива) — ... (название реактива) — ... (буферный раствор) (... : ... : ...) (соотношение)

Скорость потока - ... мл/мин

Температура колонки - ... ⁰С

Детектор - Для УФ-детектора указывают длину волны

Объем вводимой пробы - ... мкл

Хроматографируют раствор для проверки пригодности хроматографической системы. Время удерживания пика ... (название субстанции) должно быть около ... мин, относительное время удерживания пика ... (название стандартного образца) около ...

Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия:

- разрешение R между пиками ... (название субстанции) и ... (название стандартного образца) не менее ... . (или коэффициент p/v между пиками . . . (название стандартного образца) и ... (название субстанции) не менее ...)
- эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по пику ... (название субстанции) не менее ... теоретических тарелок;
- относительное стандартное отклонение площадей пиков не более ...

Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения. Время регистрации хроматограммы испытуемого раствора должно не менее, чем в ... раз превышать время удерживания пика ... (название субстанции).

На хроматограмме испытуемого раствора площадь пика любой примеси должна быть не более площади пика на хроматограмме раствора сравнения (не более ... %); суммарная площадь пиков примесей должна не более чем в ... раз превышать площадь пика на хроматограмме раствора сравнения (не более ... %). Не учитывают пики, площадь которых составляет менее ... площади пика на хроматограмме раствора сравнения) и пики со временем удерживания менее ... (при необходимости).

Или

Реактивы
... (название реактива) ... (квалификация, фирма — производитель, каталожный номер) с указанием "или аналогичного качества" (приводится, если реактив не описан в ГФ).

Стандартные образцы
Примесь А - ... (химическое название, квалификация, производитель — указывается при необходимости)
Примесь В - ... (химическое название, квалификация, производитель —указывается при необходимости).

Подвижная фаза. ... г ... (название вещества) растворяют в мл воды, доводят рН раствора до ... ±0,1 ... М (или другое указание единиц концентрации) раствором ... (название реактива).
... мл полученного раствора смешивают с ... мл ... (название реактива) и дегазируют (описание приготовления ПФ приводят при необходимости).
Раствор используют свежеприготовленным или Срок годности раствора

Испытуемый раствор. Около ... г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью ... мл, растворяют в ... (растворитель) и доводят объем раствора ... (растворитель) до метки и перемешивают (подробно описывают приготовление испытуемого раствора).

Раствор стандартного образца примеси А. Около ... мг (точная навеска) примеси А помещают в мерную колбу вместимостью ... мл, растворяют в ... мл ... (растворитель) и доводят ... (растворитель) объем раствора до метки и перемешивают (подробно описывают приготовление раствора стандартного образца).
Раствор используют свежеприготовленным или Срок годности

Раствор стандартного образца примеси В. Около ... мг (точная навеска) примеси В помещают в мерную колбу вместимостью ... мл, растворяют в ... мл ... (растворитель) и доводят ... (растворитель) объем раствора до метки и перемешивают (подробно описывают приготовление раствора стандартного образца).
Раствор используют свежеприготовленным или Срок годности раствора

Раствор сравнения. ... мл испытуемого раствора, ... мл раствора стандартного образца примеси А, ... мл раствора стандартного образца примеси В помещают в мерную колбу вместимостью ... мл , доводят объем раствора ... (растворитель) до метки и перемешивают (подробно описывают приготовление раствора сравнения).
Раствор используют свежеприготовленным или Срок годности

Хроматографические условия

Колонка - ... _ ... мм (размер колонки), ... (название сорбента), ... мкм (размер частиц), (...) (название фирмы-производителя) (рекомендуется указывать две альтернативные колонки). Допускается использование альтернативной колонки, удовлетворяющей требованиям пригодности хроматографической системы.

ПФ - ... (название реактива) — ... (название реактива) — ... (буферный раствор) (... : ... : ...) (соотношение)

Скорость потока - ... мл/мин

Температура колонки - ... ⁰С

Детектор - Для УФ-детектора указывают длину волны

Объем вводимой пробы - ... мкл

Хроматографируют раствор сравнения. Время удерживания (название субстанции) около ... мин. Порядок выхода пиков: примесь А, примесь В, ... (название субстанции) (или Относительное время удерживания примеси А — около ..., примеси В — около ... ).

Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия:

- разрешение между пиками примеси А и примеси В не менее ...;
- разрешение между пиками примеси В и ... (название субстанции) не менее ...;
- эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по пику ... (название субстанции), не менее ... теоретических тарелок;
- относительное стандартное отклонение площадей пиков не более...

Время регистрации хроматограммы испытуемого раствора должно не менее, чем в ... раза превышать время удерживания пика ... (название субстанции).

На хроматограмме испытуемого раствора площадь пика примеси А должна быть не более площади пика примеси А на хроматограмме раствора сравнения (не более ... %), площадь пика примеси В должна быть не более ... % от площади пика примеси В на хроматограмме раствора сравнения (не более ... %), площадь пика любой другой примеси должна быть не более площади пика ... (название субстанции) на хроматограмме раствора сравнения (не более ... %). Сумма примесей должна быть не более ... %. Не учитывают пики, площадь которых составляет 5 % и менее от площади пика ... (название субстанции) на хроматограмме раствора сравнения.