Правила составления, изложения и оформления стандартов качества на фармацевтические субстанции. III. Макет нормативной документации на субстанцию - Посторонние примеси (или родственные соединения) Метод ТСХ
Loading

Главная Documents Medical product approval Правила составления, изложения и оформления стандартов качества на фармацевтические субстанции. III. Макет нормативной документации на субстанцию - Посторонние примеси (или родственные соединения) Метод ТСХ
Правила составления, изложения и оформления стандартов качества на фармацевтические субстанции. III. Макет нормативной документации на субстанцию - Посторонние примеси (или родственные соединения) Метод ТСХ
Article Index
Правила составления, изложения и оформления стандартов качества на фармацевтические субстанции. III. Макет нормативной документации на субстанцию
Титульный лист ФСП
Титульный лист НД
Титульный лист нормативной документации (если не будет деления на ФСП и НД)
Спецификация
Химическое название по IUPAC, Структурная формула, Эмпирическая формула
Молекулярная масса:
Описание.
Растворимость.
Подлинность. При использовании метода ИК-спектроскопия
Подлинность. При использовании метода УФ-спектрофотометрия
Подлинность. При использовании метода ВЭЖХ
Подлинность. При использовании метода ТСХ
Подлинность. При использовании качественных реакций
Температура плавления.
Удельное вращение.
Удельный показатель поглощения.
Прозрачность раствора.
Цветность раствора.
рН
Кислотность иди щелочность
Кислотность
Посторонние примеси (или родственные соединения) Метод ТСХ
Посторонние примеси (или родственные соединения) Метод ВЭЖХ
Хлориды.
Сульфаты.
Железо.
Сульфатная зола и тяжелые металлы.
Тяжелые металлы.
Мышьяк.
Потеря в массе при высушивании.
Вода.
Остаточные органические растворители.
Пирогенность.
Бактериальные эндотоксины.
Аномальная токсичность.
Гистамин.
Депрессорные вещества.
Стерильность.
Микробиологическая чистота.
Количественное определение. Титриметрия
Количественное определение. Метод спектрофотометрии.
Количественное определение. Метод ВЭЖХ
Упаковка.
Маркировка.
Хранение.
Срок годности.
Назначение
All Pages

 

Посторонние примеси (или родственные соединения)  Метод ТСХ

Реактивы
... (название реактива) ... (квалификация, фирма - производитель, каталожный номер) с указанием "или аналогичного качества" (приводится, если реактив не описан в ГФ).

Стандартный образец. ... (химическое название стандартного образца) ... (квалификация, фирма-производитель - при необходимости).
Раствор для опрыскивания. ... г ... (название вещества) растворяют в ... мл ... (название растворителя) ... (подробно описывают приготовление раствора) (приводится при необходимости).

Испытуемый раствор. ... г субстанции помещают в мерную колбу вместимостью ... мл (и далее описывают приготовление испытуемого раствора)

Раствор стандартного образца. ... г стандартного образца примеси ... (название вещества) помещают в мерную колбу вместимостью  ... мл (подробно описывают приготовление раствора).
Раствор используют свежеприготовленным или Срок годности раствора

Раствор сравнения. ... мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью ... мл, доводят объем раствора ... (растворитель) до метки и перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленным или Срок годности раствора

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы.
Смешивают ... мл раствора сравнения с ... мл раствора стандартного образца (подробно описывают приготовление раствора).
На линию старта хроматографической пластинки со слоем ... (сорбент) (торговая марка, или название пластинки указанием фирмы производителя — рекомендуется указывать две альтернативные пластинки) или аналогичную размером ... × ... см, с толщиной слоя ... мм (указывается при необходимости) наносят ... мкл (... мкг.) испытуемого раствора, ... мкл (... мкг) раствора стандартного образца, мкл (...мкг) раствора сравнения, ... мл раствора для проверки пригодности хроматографической системы. Пластинку с нанесенными пробами сушат ... (условия высушивания) в течение ... мин, помещают в камеру со смесью растворителей... — ... (... : ... объемное соотношение) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки (или пройдет 3/4 длины пластинки, или пройдет ... см от линии старта), пластинку вынимают из камеры, сушат ... (условия высушивания) в течение ... мин и просматривают при дневном свете или в Уф-свете при ... нм (или опрыскивают ... (проявитель) и выдерживают в сушильном шкафу при температуре ...°С в течение ... мин, или помещают в камеру...)

Пятно на хроматограмме испытуемого раствора, соответствующее по положению пятну на хроматограмме раствора стандартного образца примеси, не должно превышать его по совокупности величины и интенсивности окраски (интенсивности поглощения) (примесь ... (название вещества) — не более ... %). Любое дополнительное пятно на хроматограмме испытуемого раствора по совокупности величины и интенсивности окраски (интенсивности поглощения) не должно превышать пятно на хроматограмме раствора сравнения (не более ... %); допускается не более ... таких пятен (или сумма неидентифицированных примесей (или всех примесей) не должна превышать ... %). Результаты испытания считаются достоверными, если выполняются требования теста "Проверка пригодности хроматографической системы".
Хроматографическая система считается пригодной, если на хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической системы обнаруживаются два четко разделенных пятна ... и ... (названия веществ).

Или

Реактивы

... (название реактива) ... (квалификация, фирма - производитель, каталожный номер) с указанием "или аналогичного качества" (приводится, если реактив не описан в ГФ).

Стандартный образец. ... (химическое название стандартного образца) ... (квалификация, фирма-производитель при необходимости).

Раствор для опрыскивания. ... г ... (название вещества) растворяют в ... мл ... (название растворителя) ... (подробно описывают приготовление раствора) (приводится при необходимости).

Испытуемый раствор. ... г .. субстанции растворяют в .. мл (растворитель) (и далее описывают приготовление испытуемого раствора).

Раствор сравнения А. ... мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью ... мл, доводят объем раствора ... (растворитель) до метки и перемешивают (раствор А).
Раствор используют свежеприготовленным или Срок годности раствора.

Раствор сравнения Б. ... мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью ... мл, доводят объем раствора ... (растворитель) до метки и перемешивают (раствор Б).
Раствор используют свежеприготовленным или Срок годности раствора

Раствор сравнения В. ... мл раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью ... мл, доводят объем раствора ... (растворитель) до метки и перемешивают (раствор В).
Раствор используют свежеприготовленным или Срок годности раствора

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы.
... г ... (название вещества, используемого для проверки пригодности хроматографической системы) (квалификация вещества) помещают в мерную колбу вместимостью .. мл, растворяют в ... мл (растворитель), прибавляют ... мл раствора сравнения А, доводят объем раствора ... (растворитель) до метки и перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленным или Срок годности раствора

На линию старта хроматографической пластинки со слоем ... (сорбент) (торговая марка, или название пластинки с указанием фирмы производителя — рекомендуется указывать две альтернативные пластинки) или аналогичную размером ... × ... см, с толщиной слоя ... мм (указывается при необходимости) наносят .. мл (...мкг) испытуемого раствора, ... мкл (... мкг) раствора сравнения А ... мкл (... мкг) раствора сравнения Б, ... мкл ... (... мкг) раствора сравнения В, ... мкл раствора для проверки пригодности хроматографической системы. Пластинку сушат ... (условия высушивания) в течение ... мин, помещают в камеру со смесью растворителей ... — ... (растворители) ( ... : ...) (объемное соотношение) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки (или пройдет ... длины пластинки, или пройдет ... см от линии старта) пластинку вынимают из камеры, сушат ... (условия высушивания) в течение ... мин и просматривают при дневном свете или в УФ-свете при ... нм (или опрыскивают ... (проявитель) и выдерживают в сушильном шкафу при температуре ... °С в течение ... мин, или помещают в камеру...).

На хроматограмме испытуемого раствора, кроме основного пятна, допускается наличие дополнительных пятен) каждое из которых по совокупности величины и интенсивности поглощения (окраски) сравнивают с пятнами на хроматограммах растворов А и Б.

Допускается не более двух дополнительных пятен на хроматограмме испытуемого раствора, каждое из которых по совокупности величины и интенсивности поглощения (окраски) не должно превышать пятно на хроматограмме раствора сравнения Б (не более ... %) и только одно дополнительное пятно по совокупности величины и интенсивности окраски (поглощения) не должно превышать пятно на хроматограмме раствора сравнения А (не более ... %).

Результаты испытания считаются достоверными, если выполняются требования теста "Проверки пригодности хроматографической системы".

Хроматографическая система считается пригодной, если:

- на хроматограмме раствора В (название вещества) четко видно пятно;
- на хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической системы четко делятся пятна ... (название вещества) и ... (название вещества).



 
More Info