Страница 43 из 48
Количественное определение. Метод ВЭЖХ
Реактивы ... (название реактива) ... (квалификация, фирма - производитель, каталожный номер) с указанием «или аналогичного качества» (приводится, если реактив не описан в ГФ).
Стандартный образец. ... (название вещества) ... (квалификация, фирма-производитель - при необходимости).
Буферный раствор рН. г ... (название реактива) растворяют в ... мл воды, прибавляют ... мл ... (название реактива), доводят рН раствора ... (название раствора) до ... 0,1 и доводят объем раствора водой до ... мл, перемешивают (описание приготовления буферного раствора приводят при необходимости). Раствор используют свежеприготовленным или Срок годности раствора
Подвижная фаза (ПФ). Смешивают ... мл ... (название реактива), ... мл ... (название реактива) и ... мл буферного раствора рН ..., перемешивают и дегазируют (описание приготовления ПФ приводят при необходимости).
Испытуемый раствор. Около ... г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью ... мл и растворяют в ... мл (растворитель), доводят объем раствора ... (растворитель) до метки и перемешивают ... (подробно описывают приготовление испытуемого раствора). Раствор используют свежеприготовленным или Срок годности раствора
Раствор стандартного образца. Около ... г (точная навеска) стандартного образца ... (название вещества), в пересчете на сухое вещество помещают в мерную колбу вместимостью ... мл, растворяют в ... мл ... (растворитель) доводят объем раствора ... (растворитель) до метки и перемешивают. ... мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью ... мл, доводят объем раствора ... (растворитель) до метки и перемешивают (подробно описывают приготовление раствора). Раствор используют свежеприготовленным или Срок годности раствора
Хроматографические условия
Колонка - ... мм (размер колонки), ... (название сорбента), мкм (размер частиц), (...) (название фирмы-производителя). (Рекомендуется указывать две альтернативные колонки) Допускается использование альтернативной колонки, удовлетворяющей требованиям пригодности хроматографической системы
ПФ - ... (название реактива) — ... (название реактива) — ... (буферный раствор) (... : ... : ...) (соотношение)
Скорость потока - ... мл/мин
Температура колонки - ... С0
Детектор - для УФ-детектора указывают длину волны
Объем вводимой пробы - ... мкл
Хроматографируют раствор стандартного образца, получая не менее ... хроматограмм. Результаты анализа считаются достоверными, если выполняются требования теста "Проверка пригодности хроматографической системы".
Хроматографическая система считается пригодной, если:
- фактор асимметрии пика (Т) не менее ... и не более ...; - эффективность хроматографической колонки не менее ... теоретических тарелок; - относительное стандартное отклонение площади пика не более ... %.
Хроматографируют попеременно испытуемый раствор и раствор стандартного образца, получая не менее ... хроматограмм. Содержание ... (эмпирическая формула) в субстанции в пересчете на сухое вещество в процентах (Х) рассчитывают по формуле:
где: S - площадь пика ... (название вещества) на хроматограмме испытуемого раствора; S0 - площадь пика ... (название вещества) на хроматограмме стандартного раствора ... (название вещества); а0 - навеска СО ... (название вещества), в граммах; а - навеска субстанции, в граммах; W - потеря в масе при высушивании, в процентах. N - коэффициент, учитывающий разведения.
|