Правила составления, изложения и оформления стандартов качества на фармацевтические субстанции. III. Макет нормативной документации на субстанцию - Остаточные органические растворители.
Loading

Главная Законы Регистрация ЛС Правила составления, изложения и оформления стандартов качества на фармацевтические субстанции. III. Макет нормативной документации на субстанцию - Остаточные органические растворители.
Правила составления, изложения и оформления стандартов качества на фармацевтические субстанции. III. Макет нормативной документации на субстанцию - Остаточные органические растворители.
Индекс материала
Правила составления, изложения и оформления стандартов качества на фармацевтические субстанции. III. Макет нормативной документации на субстанцию
Титульный лист ФСП
Титульный лист НД
Титульный лист нормативной документации (если не будет деления на ФСП и НД)
Спецификация
Химическое название по IUPAC, Структурная формула, Эмпирическая формула
Молекулярная масса:
Описание.
Растворимость.
Подлинность. При использовании метода ИК-спектроскопия
Подлинность. При использовании метода УФ-спектрофотометрия
Подлинность. При использовании метода ВЭЖХ
Подлинность. При использовании метода ТСХ
Подлинность. При использовании качественных реакций
Температура плавления.
Удельное вращение.
Удельный показатель поглощения.
Прозрачность раствора.
Цветность раствора.
рН
Кислотность иди щелочность
Кислотность
Посторонние примеси (или родственные соединения) Метод ТСХ
Посторонние примеси (или родственные соединения) Метод ВЭЖХ
Хлориды.
Сульфаты.
Железо.
Сульфатная зола и тяжелые металлы.
Тяжелые металлы.
Мышьяк.
Потеря в массе при высушивании.
Вода.
Остаточные органические растворители.
Пирогенность.
Бактериальные эндотоксины.
Аномальная токсичность.
Гистамин.
Депрессорные вещества.
Стерильность.
Микробиологическая чистота.
Количественное определение. Титриметрия
Количественное определение. Метод спектрофотометрии.
Количественное определение. Метод ВЭЖХ
Упаковка.
Маркировка.
Хранение.
Срок годности.
Назначение
Все страницы

 

Остаточные органические растворители.

Содержание ... (название органического растворителя) должно быть не более ... %. Определение проводят методом ГХ.

Реактивы
... (название реактива) ... (квалификация, фирма-производитель, каталожный номер) с указанием «или аналогичного качества» (приводится, если реактив не описан в ГФ).

Стандартные образцы
... (название органического растворителя) ... (квалификация, фирма-производитель — при необходимости).
... (название органического растворителя) ... (квалификация, фирма-производитель — при необходимости).

Раствор внутреннего стандарта. ... г ... (название внутреннего стандарта) (квалификация) помещают в мерную колбу вместимостью ... мл, растворяют в ... мл ... (растворитель), доводят объем раствора ... (растворитель) до метки и перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленным или Срок годности раствора

Испытуемый раствор. Около ... г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью ... мл, растворяют в ... мл (растворитель), прибавляют ... мл раствора внутреннего стандарта, доводят объем раствора ... (растворитель) до метки и перемешивают.

Стандартный раствор. Около ... г (точная навеска) ... (название органического растворителя) (квалификация) помещают в мерную колбу вместимостью ... мл, доводят объем раствора ... (растворитель) до метки и перемешивают.

... мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью ... мл, прибавляют ... мл раствора внутреннего стандарта, доводят объем раствора ... (растворитель) до метки и перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленным или Срок годности

Хроматографические условия

Колонка - Указывают тип, название из каталога производителя, материал, из которого сделана колонка, её геометрические размеры, состав или название неподвижной фазы (НФ), толщину пленки НФ (для набивных колонок указывают название сорбента, размер частиц, если необходимо, - модификацию поверхности). (Рекомендуется указывать две альтернативные колонки)
Допускается использование альтернативной колонки, удовлетворяющей требованиям

Газ-носитель - Указывают название, скорость потока/давление/ /деление потока

Кондиционирование колонки - Указывают конкретную рабочую температуру и время

Температура термостата колонок -  При использовании температурной программы указывают время и температуру

Температура инжектора - ... 0С

Температура детектора - ... 0С

Объем пробы -

Способ ввода пробы -

Детектор -  для пламенно-ионизационного детектора указывают скорость подачи/давление воздуха и скорость подачи/давление водорода

Время хроматографирования -

Хроматографируют стандартный раствор, получая не менее ... хроматограмм.

Чувствительность системы устанавливают таким образом, чтобы высота пика ... (название органического растворителя) была не менее ...% шкалы записывающего устройства.

Порядок выхода пиков: пик ...(название вещества), пик ... (название вещества).

Результаты анализа считаются достоверными, если выполняются требования теста "Проверка пригодности хроматографической системы".

Хроматографическая система считается пригодной, если:
- разрешение между пиками ... (внутренний стандарт) и ... (название органического растворителя) не менее .... ;
- эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по пику ... (название органического растворителя), не менее ... теоретических тарелок;
- относительное стандартное отклонение, рассчитанное по пику (название органического растворителя), не более ...;

Хроматографируют попеременно испытуемый и стандартный растворы, получая не менее ... хроматограмм.

Содержание ... (название органического растворителя) (Х) в процентах в субстанции вычисляют по формуле:

Содержание в процентах в субстанции

где: В - среднее значение отношений площади пика ... (название органического растворителя) к площади пика внутреннего стандарта на хроматограммах испытуемого раствора;
В0 - среднее значение отношений площади пика ... (название органического растворителя) к площади пика внутреннего стандарта на хроматограммах стандартного раствора ... (название органического растворителя);
a - навеска испытуемой субстанции, в граммах;
a0 - навеска стандартного образца (название органического растворителя), в граммах;
N - коэффициент, учитывающий разведения.



 
More Info