Страница 33 из 48
Остаточные органические растворители.
Содержание ... (название органического растворителя) должно быть не более ... %. Определение проводят методом ГХ.
Реактивы ... (название реактива) ... (квалификация, фирма-производитель, каталожный номер) с указанием «или аналогичного качества» (приводится, если реактив не описан в ГФ).
Стандартные образцы ... (название органического растворителя) ... (квалификация, фирма-производитель — при необходимости). ... (название органического растворителя) ... (квалификация, фирма-производитель — при необходимости).
Раствор внутреннего стандарта. ... г ... (название внутреннего стандарта) (квалификация) помещают в мерную колбу вместимостью ... мл, растворяют в ... мл ... (растворитель), доводят объем раствора ... (растворитель) до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным или Срок годности раствора
Испытуемый раствор. Около ... г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью ... мл, растворяют в ... мл (растворитель), прибавляют ... мл раствора внутреннего стандарта, доводят объем раствора ... (растворитель) до метки и перемешивают.
Стандартный раствор. Около ... г (точная навеска) ... (название органического растворителя) (квалификация) помещают в мерную колбу вместимостью ... мл, доводят объем раствора ... (растворитель) до метки и перемешивают.
... мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью ... мл, прибавляют ... мл раствора внутреннего стандарта, доводят объем раствора ... (растворитель) до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным или Срок годности
Хроматографические условия
Колонка - Указывают тип, название из каталога производителя, материал, из которого сделана колонка, её геометрические размеры, состав или название неподвижной фазы (НФ), толщину пленки НФ (для набивных колонок указывают название сорбента, размер частиц, если необходимо, - модификацию поверхности). (Рекомендуется указывать две альтернативные колонки) Допускается использование альтернативной колонки, удовлетворяющей требованиям
Газ-носитель - Указывают название, скорость потока/давление/ /деление потока
Кондиционирование колонки - Указывают конкретную рабочую температуру и время
Температура термостата колонок - При использовании температурной программы указывают время и температуру
Температура инжектора - ... 0С
Температура детектора - ... 0С
Объем пробы -
Способ ввода пробы -
Детектор - для пламенно-ионизационного детектора указывают скорость подачи/давление воздуха и скорость подачи/давление водорода
Время хроматографирования -
Хроматографируют стандартный раствор, получая не менее ... хроматограмм.
Чувствительность системы устанавливают таким образом, чтобы высота пика ... (название органического растворителя) была не менее ...% шкалы записывающего устройства.
Порядок выхода пиков: пик ...(название вещества), пик ... (название вещества).
Результаты анализа считаются достоверными, если выполняются требования теста "Проверка пригодности хроматографической системы".
Хроматографическая система считается пригодной, если: - разрешение между пиками ... (внутренний стандарт) и ... (название органического растворителя) не менее .... ; - эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по пику ... (название органического растворителя), не менее ... теоретических тарелок; - относительное стандартное отклонение, рассчитанное по пику (название органического растворителя), не более ...;
Хроматографируют попеременно испытуемый и стандартный растворы, получая не менее ... хроматограмм.
Содержание ... (название органического растворителя) (Х) в процентах в субстанции вычисляют по формуле:
где: В - среднее значение отношений площади пика ... (название органического растворителя) к площади пика внутреннего стандарта на хроматограммах испытуемого раствора; В0 - среднее значение отношений площади пика ... (название органического растворителя) к площади пика внутреннего стандарта на хроматограммах стандартного раствора ... (название органического растворителя); a - навеска испытуемой субстанции, в граммах; a0 - навеска стандартного образца (название органического растворителя), в граммах; N - коэффициент, учитывающий разведения.
|