Страница 8 из 9
Методика
Температура: 25°С. Ширина спектрального диапазона: 10 м.д. AQ: 4,096 Время задержки между сканированиями (RD): не менее 1,0 сек.
Регистрируют спектр стандартного образца гепарина. Затем регистрируют спектры испытуемых образцов. Количество сканирований определяется по достижению величины отношения сигнал/шум значения 200 у сигнала N-ацетильных протонов гепарина (2,04 м.д.) в стандартном растворе.
Величины химических сдвигов сигналов в спектрах гепарина относят по наиболее сильнопольному сигналу, расположенному в области 2,04 м.д. в спектре стандартного раствора гепарина, и соответствующему N-ацетильным протонам гепарина.
Химические сдвиги для гепарина и гиперсульфатированного хондроитин сульфата в спектре раствора пригодности системы равны 2,04±0,02 и 2,16±0,03 м.д. соответственно. Спектр испытуемого раствора регистрируют при условиях записи, аналогичных стандартному раствору. N-ацетильные протоны гепарина должны показывать основной сигнал при 2,04±0,02 м.д. Сигнал, соответствующий N-ацетильным протонам дерматана сульфата, может быть выявлен в области 2,08 м.д. Наблюдение резонанса при 2,16±0,03 м.д. свидетельствует о присутствии гиперсульфатированного хондроитина сульфата. Гиперсульфатированный хондроитина сульфат не имеет других резонансов в области 2,12-3,00 м.д.
|