Письмо Росздравнадзора от 8 сентября 2008 г. N 03И-578/08 О контроле качества посторонних примесей в препаратах гепарина - II. Н-ЯМР спектроскопия. Методика
Loading

Главная Documents Quality control Письмо Росздравнадзора от 8 сентября 2008 г. N 03И-578/08 О контроле качества посторонних примесей в препаратах гепарина - II. Н-ЯМР спектроскопия. Методика
Письмо Росздравнадзора от 8 сентября 2008 г. N 03И-578/08 О контроле качества посторонних примесей в препаратах гепарина - II. Н-ЯМР спектроскопия. Методика
Article Index
Письмо Росздравнадзора от 8 сентября 2008 г. N 03И-578/08 О контроле качества посторонних примесей в препаратах гепарина
I. Капиллярный электрофорез в свободном растворе (зональный капиллярный электрофорез)
I. Капиллярный электрофорез Оборудование и материалы
I. Капиллярный электрофорез. Методика
I. Капиллярный электрофорез. Оценка результатов на основе типичных электрофореграмм
II. H-ЯМР спектроскопия
II. Н-ЯМР спектроскопия. Оборудование и материалы
II. Н-ЯМР спектроскопия. Методика
II. H-ЯМР спектроскопия. Оценка результатов на основе типичных ЯМР-спектров
All Pages

 

Методика

Температура: 25°С.
Ширина спектрального диапазона: 10 м.д.
AQ: 4,096
Время задержки между сканированиями (RD): не менее 1,0 сек.

Регистрируют спектр стандартного образца гепарина. Затем регистрируют спектры испытуемых образцов.
Количество сканирований определяется по достижению величины отношения сигнал/шум значения 200 у сигнала N-ацетильных протонов гепарина (2,04 м.д.) в стандартном растворе.

Величины химических сдвигов сигналов в спектрах гепарина относят по наиболее сильнопольному сигналу, расположенному в области 2,04 м.д. в спектре стандартного раствора гепарина, и соответствующему N-ацетильным протонам гепарина.

Химические сдвиги для гепарина и гиперсульфатированного хондроитин сульфата в спектре раствора пригодности системы равны 2,04±0,02 и 2,16±0,03 м.д. соответственно. Спектр испытуемого раствора регистрируют при условиях записи, аналогичных стандартному раствору. N-ацетильные протоны гепарина должны показывать основной сигнал при 2,04±0,02 м.д. Сигнал, соответствующий N-ацетильным протонам дерматана сульфата, может быть выявлен в области 2,08 м.д. Наблюдение резонанса при 2,16±0,03 м.д. свидетельствует о присутствии гиперсульфатированного хондроитина сульфата. Гиперсульфатированный хондроитина сульфат не имеет других резонансов в области 2,12-3,00 м.д.

 



 
More Info